HPLC法测定飞燕草中芦丁的含量(1)
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[摘要] 目的：测定飞燕草中芦丁的含量，为飞燕草的质量控制提供依据。方法：本实验采用HPLC法测定芦丁含量，使用C18色谱柱，甲醇∶水∶冰醋酸(40∶60∶1)为流动相，检测波长为330 nm，柱温30℃，流速1.0 ml/min。结果：芦丁在0.912～4.560 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8，n=5)，平均回收率为99.26%(RSD为1.72%，n=6)。结论：该法简便、稳定，可用于测定飞燕草中芦丁的含量和定性鉴别。
[关键词] 飞燕草；芦丁；HPLC法；质量控制
[中图分类号] R931.5 [文献标识码] C [文章编号] 1674-4721(2011)11(c)-049-02
Determination of rutin in Delphinium grandiflorum by HPLC
XU Li
Affiliated Hospital Pharmacy of Changchun University of Traditional Chinese Medicine, Jilin Province, Changchun 130021, China
[Abstract] Objective: To determine the Delphinium grandiflorum of rutin, providing the basis for quality control for Delphinium grandiflorum. Methods: The experimental determination of rutin content by HPLC method, using C18 column, methanol∶water∶acetic acid (40∶60∶1) as mobile phase, detection wavelength of 330 nm, column temperature 30℃, flow rate 1.0 ml/min. Results: Rutin in the 0.912-4.560 μg and the peak area showed good linear relationship (r=0.999 8, n=5), the average recovery was 99.26% (RSD=1.72%, n=6). Conclusion: The method is simple, stable and can be used for determination of rutin in Delphinium grandiflorum and qualitative identification.
[Key words] Delphinium grandiflorum; Rutin; HPLC method; Quality control
飞燕草(Delphinium grandiflorum)为毛茛科翠雀属的多年生草本植物，又名大花飞燕草、千鸟草、翠雀、萝小花等，分布于我国各地。辛，苦，温，有毒，入肺、心、胃三经。具有止咳平喘，利水消肿，解痉止痛之功，主治喘息不得卧，水肿胀满，腹痛，风热牙痛，头虱等症[1]。主要含有生物碱、皂苷、黄酮等有效成分，经过前期试验，发现在东北地区所产飞燕草中含有一定量的芦丁，为了系统对飞燕草进行定性和定量研究，本文采用HPLC法测定飞燕草中的芦丁含量，为控制飞燕草药材质量提供科学依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；EP114C型电子分析天平[奥豪斯仪器(上海)有限公司]，TYS-80/28A型超声清洗机(保定市天一超能科技有限公司)。
1.2 试剂
芦丁对照品(中国药品生物制品检定所，批号 100098-201112)；甲醇为色谱纯(美国Fisher公司)；其他试剂均为分析纯；飞燕草(采于吉林省磐石市，经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定为毛茛科翠雀属的多年生草本植物飞燕草)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Agilent-C18(4.6 mm×250 mm)；甲醇∶水∶冰醋酸(40∶60∶1)为流动相；检测波长为330 nm；流速1 ml/min，柱温30℃[1]。
2.2对照品溶液的制备
精密称取芦丁对照品于10 ml容量瓶中，甲醇超声溶解，制成0.1 mg/ml的芦丁对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
精确称取飞燕草全草500 g，加入乙醚5 000 ml浸泡3次，每次1.5 h，脱脂。残渣挥干乙醚，加80%乙醇5 000 ml，回流提取2次，每次1.5 h，合并提取液。80℃下减压回收乙醇，浓缩液减压烘干(60℃)，干品加蒸馏水1 000 ml超声溶解，过滤，滤液上HPD600大孔树脂，分别用蒸馏水、10%乙醇、80%乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压回收乙醇(60℃)，减压真空干燥(60℃)，所得干品即为飞燕草总黄酮提取物，精密称取总黄酮干品20 mg于100 ml容量瓶中 ......
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