列当中1个新的苯乙醇苷类化合物(1)
[摘要]为进一步了解列当Orobanche coerulescens全草的化学成分。采用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱和反相ODS柱色谱等色谱分离技术对列当O coerulescens全草中的化学成分进行了系统地分离和纯化，通过NMR和MS等波谱学方法确定了分离得到的化合物的化学结构。从列当全草的50%乙醇提取物中分离得到1个新的苯乙醇苷类化合物，鉴定为2(3甲氧基4羟基苯基)乙醇1O[(1→3)OαL鼠李糖基4， 6O二阿魏酰基]βD葡萄糖苷。化合物1为新的苯乙醇苷类化合物，命名为列当苷B。经抑菌活性筛选，列当苷B具有一定的抑菌活性，为列当的主要活性成分之一，为该药材进一步活性研究和质量标准研究奠定了基础。
[关键词]列当； 提取分离； 结构鉴定； 苯乙醇苷类化合物； 抑菌活性
[Abstract]The constituents of the whole plant of Orobanche coerulescens were isolated and purified by using various column chromatographic techniques including D101， silica gel and ODS The structures were identified by spectroscopic analyses including NMR and MS A new phenylethanol glycoside was isolated from the whole plant of O coerulescens， and was identified as 2(3methoxy4hydroxyphenyl)ethanol1O [(1→3)OαLrhamnopyranosyl4， 6Odiferuloyl]βDglucopyranoside， named as orobancheoside B Through the antibacterial activity test， orobancheoside B was proved to have certain antibacterial activity， and be one of the main active components of O coerulescens The research result will laid a foundation for the medicinal materials and quality control research Activity screening， broomrape orobancheoside B has certain antibacterial activity， as one of the main active components of O coerulescens， and to constantly improve the quality of the medicinal materials laid a foundation
, http://www.100md.com
[Key words]Orobanche coerulescens； extraction and isolation； structure identification； phenylethanoid glycosides； antibacterial activity
列當Orobanche coerulescens Steph为列当科列当属二年生或多年生寄生草本植物，别名紫花列当、兔子拐棍、独根草，广泛分布于内蒙古自治区，东北、西北和华北等地也有分布[1]。列当全草可药用，性温、味甘，具有补肾助阳、强筋骨、润肠的功效，主治肾虚、阳痿遗精、腰腿冷痛、神经官能症、小儿腹泄、消肿、肠炎、痢疾等，蒙医用于治疗炭疽[2]，列当也是传统中药肉苁蓉的代用品 [1，3]，可用于缓解肉苁蓉植物资源匮乏，扩大药源，具有广阔的开发利用前景。国内外有关列当化学成分的研究报道认为，苯乙醇苷类化合物是其主要活性成分[48]。为了进一步阐明其药用物质基础，以便于更好的开发利用该药材，本研究对列当50%乙醇提取物中的化学成分进行了研究，分离得到1个新的苯乙醇苷类化合物，命名为列当苷B(orobancheoside B)，化学结构见图1。
, 百拇医药
1材料
UV1780型紫外分光光度计(日本岛津公司)；Nicolet 6700 傅里叶红外变换红外光谱仪(Thermo Fisher 公司)；DRX500核磁共振仪(Bruker公司)；双压线性离子阱串联高分辨质谱orbitrap Velos Pro(Thermo Fisher 公司)；Waters 2996 HPLC色谱仪配置PDA二极管阵列检测器(Waters公司)；C18反相硅胶(40～60 μm，Merk公司)；D101大孔树脂(天津浩聚树脂科技有限公司)；柱色谱用硅胶(青岛海洋化工厂)；氯仿，甲醇均为AR级试剂(北京化工厂)，水为自制蒸馏水。
列当药材于2009年9月采集于内蒙古锡林郭勒盟西乌珠穆沁旗，由南京中医药大学王春根教授鉴定为列当科列当属植物列当O coerulescens，凭证标本保存于南京中医药大学药学院。
2实验部分
21提取与分离列当干燥全草10 kg，粉碎后用50%乙醇50 L加热回流提取3次，每次15 h，合并提取液，浓缩至约10 L。采用D101大孔树脂柱分离，依次分别用水、30%乙醇、60%乙醇进行梯度洗脱，收集60%乙醇洗脱部分，回收溶剂，得浸膏40 g，将这40 g浸膏加100 g硅胶(100～200目)拌样，另取硅胶1 000 g(100～200目)，氯仿湿法装柱，干法上样，依次以氯仿甲醇50∶1，20∶1，10∶1，5∶1梯度洗脱，分别收集各洗脱馏分，回收溶剂。, 百拇医药(张蔷蓉)
[关键词]列当； 提取分离； 结构鉴定； 苯乙醇苷类化合物； 抑菌活性
[Abstract]The constituents of the whole plant of Orobanche coerulescens were isolated and purified by using various column chromatographic techniques including D101， silica gel and ODS The structures were identified by spectroscopic analyses including NMR and MS A new phenylethanol glycoside was isolated from the whole plant of O coerulescens， and was identified as 2(3methoxy4hydroxyphenyl)ethanol1O [(1→3)OαLrhamnopyranosyl4， 6Odiferuloyl]βDglucopyranoside， named as orobancheoside B Through the antibacterial activity test， orobancheoside B was proved to have certain antibacterial activity， and be one of the main active components of O coerulescens The research result will laid a foundation for the medicinal materials and quality control research Activity screening， broomrape orobancheoside B has certain antibacterial activity， as one of the main active components of O coerulescens， and to constantly improve the quality of the medicinal materials laid a foundation
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[Key words]Orobanche coerulescens； extraction and isolation； structure identification； phenylethanoid glycosides； antibacterial activity
列當Orobanche coerulescens Steph为列当科列当属二年生或多年生寄生草本植物，别名紫花列当、兔子拐棍、独根草，广泛分布于内蒙古自治区，东北、西北和华北等地也有分布[1]。列当全草可药用，性温、味甘，具有补肾助阳、强筋骨、润肠的功效，主治肾虚、阳痿遗精、腰腿冷痛、神经官能症、小儿腹泄、消肿、肠炎、痢疾等，蒙医用于治疗炭疽[2]，列当也是传统中药肉苁蓉的代用品 [1，3]，可用于缓解肉苁蓉植物资源匮乏，扩大药源，具有广阔的开发利用前景。国内外有关列当化学成分的研究报道认为，苯乙醇苷类化合物是其主要活性成分[48]。为了进一步阐明其药用物质基础，以便于更好的开发利用该药材，本研究对列当50%乙醇提取物中的化学成分进行了研究，分离得到1个新的苯乙醇苷类化合物，命名为列当苷B(orobancheoside B)，化学结构见图1。
, 百拇医药
1材料
UV1780型紫外分光光度计(日本岛津公司)；Nicolet 6700 傅里叶红外变换红外光谱仪(Thermo Fisher 公司)；DRX500核磁共振仪(Bruker公司)；双压线性离子阱串联高分辨质谱orbitrap Velos Pro(Thermo Fisher 公司)；Waters 2996 HPLC色谱仪配置PDA二极管阵列检测器(Waters公司)；C18反相硅胶(40～60 μm，Merk公司)；D101大孔树脂(天津浩聚树脂科技有限公司)；柱色谱用硅胶(青岛海洋化工厂)；氯仿，甲醇均为AR级试剂(北京化工厂)，水为自制蒸馏水。
列当药材于2009年9月采集于内蒙古锡林郭勒盟西乌珠穆沁旗，由南京中医药大学王春根教授鉴定为列当科列当属植物列当O coerulescens，凭证标本保存于南京中医药大学药学院。
2实验部分
21提取与分离列当干燥全草10 kg，粉碎后用50%乙醇50 L加热回流提取3次，每次15 h，合并提取液，浓缩至约10 L。采用D101大孔树脂柱分离，依次分别用水、30%乙醇、60%乙醇进行梯度洗脱，收集60%乙醇洗脱部分，回收溶剂，得浸膏40 g，将这40 g浸膏加100 g硅胶(100～200目)拌样，另取硅胶1 000 g(100～200目)，氯仿湿法装柱，干法上样，依次以氯仿甲醇50∶1，20∶1，10∶1，5∶1梯度洗脱，分别收集各洗脱馏分，回收溶剂。, 百拇医药(张蔷蓉)