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编号:12646076
7种海洋矿物药的比较分析研究(2)
http://www.100md.com 2014年9月1日 中国中药杂志 2014年第17期
     2.3 总氨基酸测定

    2.3.1 对照品溶液制备

    精密称取甘氨酸对照品5 mg于100 mL量瓶中,加蒸馏水适量溶解,定容至刻度,摇匀,即得(每1 mL含甘氨酸0.05 mg)。

    2.3.2 供试品溶液的制备

    取样品粉末适量,精密称定,加入2 mL乙醇,混匀,置磁力搅拌器上搅拌,缓慢加入稀盐酸溶液(过量),搅拌至反应完全,离心,弃去上清,挥干乙醇即得壳角蛋白。将得到的壳角蛋白转移至10 mL安瓿瓶中,加入5 mL 6 mol·L-1盐酸溶液,加入2~3滴苯酚,充N2,封口,置110 ℃烘箱中水解24 h后取出,放冷,转移至10 mL量瓶中,加入6 mol·L-1氢氧化钠溶液定5 mL容至刻度,用0.45 μm滤膜滤过后即得。取一定量水解样品,加入1 mL pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液混匀,加入1.5 mL 2%茚三酮溶液,于100 ℃沸水浴中反应20 min后,取出放冷,转移至10 mL量瓶,以蒸馏水洗涤试管3次后 ......
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