大蓟—魁蓟—覆瓦蓟的蒙花苷和大蓟苷含量比较(1)
[摘要]目的：通过对大蓟与主要类似品魁蓟、覆瓦蓟的性状与蒙花苷、大蓟苷含量比较，为研究药材大蓟的质量控制方法奠定基础。方法：实地采样并购买对口药材，将样本分为根、茎、叶、花与花序4部分，用HPLC测定蒙花苷、大蓟苷含量；色谱柱 Waters Xbridge C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相甲醇-水(45∶55)；检测波长 326 nm；流速0.8 mL·min-1；柱温 30 ℃。结果：蒙花苷的标准曲线方程为Y=74 064X-47 748，R2=0.991，大蓟苷的标准曲线方程为Y=171 164X-180 707，R2=0.999，线性关系良好。大蓟叶蒙花苷质量分数为1.987 3%、魁蓟叶为1.412 2%、覆瓦蓟叶为0.149 2%，大蓟与魁蓟的根、茎中蒙花苷质量分数均较低，覆瓦蓟根未检出蒙花苷。大蓟苷在大蓟与魁蓟各部位均未检出，覆瓦蓟各部位中以叶的质量分数最高为0.069 0%。结论：大蓟，魁蓟，覆瓦蓟均为菊科蓟属植物，药材性状十分相似，覆瓦蓟在四川做大蓟用可能与叶缘、叶面有针刺并能检测出大蓟苷(柳穿鱼叶苷)有关。魁蓟在陕西，四川、河南部分地区做大蓟用，可能与叶色、被毛、叶缘针刺以及粉末特征与大蓟药材记述相似有关。
, 百拇医药
[关键词]大蓟；类似品；性状鉴定；蒙花苷；大蓟苷
大蓟药材在《神农本草经集注》中记述为：“大蓟是虎蓟，小蓟是猫蓟，叶并多刺，相似”[1]，表明其叶有针刺扎手，蓟Cirsium japonicum Fish ex DC为2010年版《中国药典》[2]收载的大蓟药材的基原植物，该种植物由于分布范围广，生态环境多变，为一个典型的多型种，其叶深裂至近全裂、叶缘针刺为2～6 mm、叶被毛从稠密至稀疏等[3]，造成同属植物混淆而错用与混用现象严重[4]。经2010—2012年对全国大部分地区的大蓟属植物进行调查，现民间做大蓟代用品的多达4属13种；其中大蓟、魁蓟、覆瓦蓟、火媒草(鳍蓟)及苣荬菜有商品药材交易。经预试，火媒草、苣荬菜不含蒙花苷，且药材性状差异较大，不易混淆，为部分省区误用或习惯用药上的药名混淆。魁蓟，覆瓦蓟在集市市场、药店、医院药房做大蓟药材出售，可能与工具书中大蓟药材的描述、主成分含量检测指标等质量控制手段以及技术掌握程度有关[5-6]。今对大蓟进行实地采样并购买对口药材，将样本分为根、茎、叶、花与花序4部分，用HPLC测定蒙花苷、大蓟苷含量并进行比较研究，为大蓟药材的质量控制方法和大蓟属植物的药理与药效学研究提供实验依据。
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1材料
大蓟C.japonicum药材购自四川绵阳市安县，对口药材采自四川绵阳市北川县；魁蓟C.leo药材购自陕西西安市药材市场，对口药材采自河南嵩县伏牛山；覆瓦蓟C.leducei购自四川成都市药材市场，对口药材采自四川成都市温江区；经宋良科鉴定无误。
高效液相色谱仪(Waters 515泵，Waters 2487紫外检测器)；电子天平(BS224S，1/1万，北京赛多利斯仪器系统有限公司)；超纯水机(AKUP-IV-10，振大水处理器材有限公司)；超声波清洗器(5200DE，昆山市超声仪器有限公司)。
蒙花苷对照品(MUST-11082801)，大蓟苷对照品(MUST-12030304)，以上对照品购于成都曼思特生物科技有限公司，甲醇 (色谱纯，并过0.45 μm有机微孔滤膜)，甲醇(分析纯)，超纯水 (超纯水机制得，并过0.45 μm水系微孔滤膜)等。
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2方法
2.1对照品溶液的制备
主要参考2010年版《中国药典》大蓟项下，并进行条件优化。
2.1.1蒙花苷对照品制备精密称量蒙花苷对照品0.92 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 mL含蒙花苷0.092 mg)。
2.1.2大蓟苷对照品制备精密称量大蓟苷对照品1.20 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 mL含大蓟苷0.120 mg)。
2.1.3混合对照品制备精密量取1 mL蒙花苷溶液(每1 mL含蒙花苷0.092 mg)、1 mL大蓟苷溶液(每1 mL含大蓟苷0.120 mg)，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 mL含蒙花苷0.004 mg，大蓟苷0.005 mg)。
, http://www.100md.com
2.2供试品溶液的制备
将大蓟、覆瓦蓟、魁蓟药材分根，茎，叶，花4个部分，分别编号，粉碎成细粉过筛，装瓶，密封，并贴上标签，备用，同时测定其含水量。
取药材粉末1.0 g，精密称重，加100%甲醇100 mL，加热回流60 min，放冷，用甲醇补足失重，0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。经预试，大蓟叶，魁蓟叶中蒙花苷含量较高，因此各取大蓟叶，魁蓟叶的溶液2 mL，定容到25 mL量瓶，得大蓟叶与魁蓟叶蒙花苷供试品溶液。
2.3色谱条件
Waters Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相甲醇-水(45∶55)；检测波长326 nm；流速0.8 mL·min-1；柱温 30 ℃。
2.4线性关系考察
依次精密吸取混合对照品溶液2，4， 8，10，15 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，以对照品进样量为横坐标， 峰面积为纵坐标。蒙花苷的标准曲线方程为Y=74 064X-47 748，R2=0.991，表明在0.072～0.54 μg线性关系良好；大蓟苷的标准曲线方程为Y=171 164X-180 707，R2=0.999，表明在0.096～0.72 μg线性关系良好。, 百拇医药(李治昊 宋良科 王小宁 王岩 吴蜀星 余成龙 宗玉英)
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[关键词]大蓟；类似品；性状鉴定；蒙花苷；大蓟苷
大蓟药材在《神农本草经集注》中记述为：“大蓟是虎蓟，小蓟是猫蓟，叶并多刺，相似”[1]，表明其叶有针刺扎手，蓟Cirsium japonicum Fish ex DC为2010年版《中国药典》[2]收载的大蓟药材的基原植物，该种植物由于分布范围广，生态环境多变，为一个典型的多型种，其叶深裂至近全裂、叶缘针刺为2～6 mm、叶被毛从稠密至稀疏等[3]，造成同属植物混淆而错用与混用现象严重[4]。经2010—2012年对全国大部分地区的大蓟属植物进行调查，现民间做大蓟代用品的多达4属13种；其中大蓟、魁蓟、覆瓦蓟、火媒草(鳍蓟)及苣荬菜有商品药材交易。经预试，火媒草、苣荬菜不含蒙花苷，且药材性状差异较大，不易混淆，为部分省区误用或习惯用药上的药名混淆。魁蓟，覆瓦蓟在集市市场、药店、医院药房做大蓟药材出售，可能与工具书中大蓟药材的描述、主成分含量检测指标等质量控制手段以及技术掌握程度有关[5-6]。今对大蓟进行实地采样并购买对口药材，将样本分为根、茎、叶、花与花序4部分，用HPLC测定蒙花苷、大蓟苷含量并进行比较研究，为大蓟药材的质量控制方法和大蓟属植物的药理与药效学研究提供实验依据。
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1材料
大蓟C.japonicum药材购自四川绵阳市安县，对口药材采自四川绵阳市北川县；魁蓟C.leo药材购自陕西西安市药材市场，对口药材采自河南嵩县伏牛山；覆瓦蓟C.leducei购自四川成都市药材市场，对口药材采自四川成都市温江区；经宋良科鉴定无误。
高效液相色谱仪(Waters 515泵，Waters 2487紫外检测器)；电子天平(BS224S，1/1万，北京赛多利斯仪器系统有限公司)；超纯水机(AKUP-IV-10，振大水处理器材有限公司)；超声波清洗器(5200DE，昆山市超声仪器有限公司)。
蒙花苷对照品(MUST-11082801)，大蓟苷对照品(MUST-12030304)，以上对照品购于成都曼思特生物科技有限公司，甲醇 (色谱纯，并过0.45 μm有机微孔滤膜)，甲醇(分析纯)，超纯水 (超纯水机制得，并过0.45 μm水系微孔滤膜)等。
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2方法
2.1对照品溶液的制备
主要参考2010年版《中国药典》大蓟项下，并进行条件优化。
2.1.1蒙花苷对照品制备精密称量蒙花苷对照品0.92 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 mL含蒙花苷0.092 mg)。
2.1.2大蓟苷对照品制备精密称量大蓟苷对照品1.20 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 mL含大蓟苷0.120 mg)。
2.1.3混合对照品制备精密量取1 mL蒙花苷溶液(每1 mL含蒙花苷0.092 mg)、1 mL大蓟苷溶液(每1 mL含大蓟苷0.120 mg)，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 mL含蒙花苷0.004 mg，大蓟苷0.005 mg)。
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2.2供试品溶液的制备
将大蓟、覆瓦蓟、魁蓟药材分根，茎，叶，花4个部分，分别编号，粉碎成细粉过筛，装瓶，密封，并贴上标签，备用，同时测定其含水量。
取药材粉末1.0 g，精密称重，加100%甲醇100 mL，加热回流60 min，放冷，用甲醇补足失重，0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。经预试，大蓟叶，魁蓟叶中蒙花苷含量较高，因此各取大蓟叶，魁蓟叶的溶液2 mL，定容到25 mL量瓶，得大蓟叶与魁蓟叶蒙花苷供试品溶液。
2.3色谱条件
Waters Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相甲醇-水(45∶55)；检测波长326 nm；流速0.8 mL·min-1；柱温 30 ℃。
2.4线性关系考察
依次精密吸取混合对照品溶液2，4， 8，10，15 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，以对照品进样量为横坐标， 峰面积为纵坐标。蒙花苷的标准曲线方程为Y=74 064X-47 748，R2=0.991，表明在0.072～0.54 μg线性关系良好；大蓟苷的标准曲线方程为Y=171 164X-180 707，R2=0.999，表明在0.096～0.72 μg线性关系良好。, 百拇医药(李治昊 宋良科 王小宁 王岩 吴蜀星 余成龙 宗玉英)